燃料电池催化剂做活性评估时，很多团队会把“可复现”放在第一位：同一批样品、不同操作者、不同日期，曲线差异要能解释、能追溯。实践中更有效的做法不是堆测试项目，而是先把样品制备、载量、气氛与电解液体系固定下来，再用一套稳定的电化学序列把关键指标逐个锁定。
样品分散阶段建议先把“墨水状态”做成可量化：溶剂比例、离聚物用量、超声时间与功率都写入记录表。分散不充分最直观的信号是旋转测试时电流抖动、背景电流偏大，或同一电极换个转速出现不合理的扩散限制区形态。为了减少人为差异，可以把一次分散后的墨水按天分装，避免反复开盖挥发导致黏度变化，载量也跟着漂移。
电极制备建议把“几何面积上的金属载量”作为约束，而不是只盯着滴涂体积。滴涂后干燥方式（室温自然干燥/温和加热/真空）会改变微孔结构与离聚物分布，直接影响表观动力学区。对比不同催化剂时，至少保证：同一干燥方式、同一载量窗口、同一电解液批次与同一预处理程序。
进入测试序列时，先用惰性气氛做电极“状态校准”。常见做法是通氮（或氩）进行多圈循环扫描，让表面逐步稳定，再观察双电层区与氢吸附/脱附相关特征是否趋于一致。这里的要点是把“稳定”定义清楚：例如连续若干圈的曲线重叠到某个容差内，并把圈数、扫描速率与电位窗口固定。若每次稳定所需圈数差异很大，往往意味着墨水分散或电极干燥环节出了问题。
对铂基体系，ECSA 的可比性决定了后续质量活性与比活性的可信度。实践里更稳妥的是：同一电位窗口、同一扫描速率、同一积分基线方法，并在记录中写明电荷换算系数的取值来源与理由。若样品包含合金或表面改性，氢区特征可能会变化，建议把计算方式与不确定性一并写入报告，而不是只给一个“漂亮数字”。
真正进入 ORR 活性评估时，旋转圆盘的操作细节会放大差异：转速阶梯、气体饱和时间、以及每个转速下保持的稳定时间。建议按固定节奏执行：先在氧气条件下充分置换，再从高转速到低转速或按既定顺序测试，避免因气泡与湿润状态不同带来系统偏差。数据处理上，先做 iR 修正策略的一致化（例如统一采用同一补偿比例或同一后处理方法），再进行 Koutecky–Levich 分析或在指定电位点读取动力学电流，从而得到质量活性与比活性。若目标是筛选催化剂配方，建议把比较指标限定在 1–2 个关键电位点与同一载量窗口，减少“多指标相互打架”的情况。
耐久性评估更容易出现“看似提升、实则不可比”。加速老化（AST）要提前约定：循环范围、扫描速率、循环次数、以及间隔性复测的频率。很多时候，曲线衰减不是催化剂本体问题，而是膜层开裂、离聚物流失或载量局部脱落。实践里可以把老化前后电极表面状态做照片记录，并在老化后重新测一遍双电层区背景，帮助判断是结构变化还是活性位损失。
为了让结果更贴近电池工况，条件设置可以逐步“加难度”：从标准酸性/碱性体系的快速筛选，到更接近实际的离子环境与污染物耐受（如微量阴离子/有机物）对比。但无论怎么扩展，核心仍是把变量隔离：一次只改一个因素，其他全部锁死。这样做出来的活性差异，才有资格进入下一轮材料设计或放大验证。
如果你正在把这套流程固化为团队 SOP，建议把仪器方法、气路切换、旋转部件维护、以及数据处理模板统一封装，减少不同人“手感”造成的漂移；相关配置与应用支持也可以从电化学工作站对应的主页面入口集中查看与回流。