1）先用通用起步范围做一次“侦察”：多数体系可从 100 kHz（或仪器允许的最高频）到 0.1 Hz 起步；若需要看更慢的变化（例如明显的低频拖尾、膜/多孔电极的慢过程），再下探到 0.01 Hz 甚至更低，但要评估测试总时长与样品漂移风险。
2）高频上限怎么定：上限受电化学工作站带宽、线缆长度、夹具/电极连接方式影响很大。若高频端出现“异常回旋/散点/负虚部抬头”等不稳定现象，通常不是体系信息不够，而是夹具与布线在“抢戏”。这时把上限从 1 MHz 逐步降到 300 kHz、100 kHz、30 kHz 试探，选到曲线开始变得平滑、可重复的最高点即可。
3）低频下限怎么定：低频越低，越容易把慢过程拉出来，但也越容易被电位漂移、温度波动、气泡、腐蚀/副反应影响。一个实用做法是先把下限设到 0.1 Hz，观察低频端是否仍在继续“拉长”且重复性好；如果还想要信息，再下探到 0.01 Hz，同时把环境与电位稳定性（恒温、静置、屏蔽振动）做扎实。若低频数据重复性变差，就把下限回调到“可重复的最低频”。
4）用“时间成本”反推下限：EIS 每个频点的测量时间与频率相关，低频会显著拉长总时长。你可以先给自己一个可接受的总测试时长（例如 10–20 分钟、或 1 小时内），再决定是否值得把下限压得更低。
5）按目标场景收窄：
只想快速对比样品/工况：常用 100 kHz–1 Hz 或 100 kHz–0.1 Hz。
关注界面/电荷转移的变化并兼顾扩散端：常用 100 kHz–0.1 Hz，必要时到 0.01 Hz。
薄膜/涂层/多孔电极、慢过程明显：在保证稳定与重复的前提下延伸低频，并把点数更多放在低频段。
实际落地建议：先跑一次宽范围，确认“高频端可重复、低频端不漂移”，再把频段聚焦到能稳定复现实验差异的区间。想进一步把夹具布线、频段与点密度按你的体系优化，可直接看电化学工作站的选型与应用页面做对照。