电镜观察前样品需要做哪些准备?
电镜样品制备是决定成像质量的关键环节,SEM 和 TEM 的要求截然不同。
SEM 扫描电子显微镜的样品制备相对简单,块状、粉末、切片、纤维等形态都可以直接观察,但需要保证样品干燥、洁净、无油污。对于导电性差的样品,如高分子材料、陶瓷、生物组织,需要在样品表面喷镀一层几纳米厚的金、铂或碳导电层,避免电子束照射时产生电荷积累影响成像。
生物样品还需经过固定、脱水、临界点干燥等步骤,防止真空环境下变形塌陷。
TEM 透射电子显微镜的样品制备要复杂得多,样品厚度必须减薄到 100 纳米以下,电子束才能穿透。
常见的减薄方法包括机械研磨、电解抛光、离子减薄、超薄切片、聚焦离子束加工等,具体工艺根据样品性质选择。
粉末类纳米材料可以通过分散在乙醇中滴涂到微栅铜网上直接观察;生物样品则需经过树脂包埋、超薄切片、重金属染色等步骤。规范的制样流程、洁净的操作环境、合适的载网选择,都是获得高质量电镜图像的前提。